【摘要】本研究改进了雷米普利(1)的合成工艺。(2S,3a S,6a S)-八氢环戊并[b]吡咯-2-羧酸苄酯盐酸盐(2)和N-[1-(S)-乙氧羰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸(3)经1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)/1-羟基苯并三唑(HOBt)作用脱水缩合得到(2S,3a S,6a S)-1-[(2S)-2-[[(1S)-1-乙氧羰基-3-苯丙基]氨基]丙酰基]-八氢环戊并[b]吡咯-2-羧酸苄酯(4),4经10%钯炭催化氢化得到1,总收率81%,纯度99.81%。在脱水缩合反应中,用水溶性的EDC·HCl代替文献中的N,N’-二环己基碳二亚胺(DCC),解决了DCC的水解产物N,N’-二环己基脲(DCU)难以去除的难题,并且反应时间由6 h缩短为2 h,中间体4的纯度由90%提高至96%以上;此外,由于中间体4纯度的提高,氢化脱苄中钯炭使用量减少至文献的25%。优化后的合成工艺操作简单、成本低,更适合工业化生产。
【关键词】
《建筑知识》 2015-05-12
《中国医疗管理科学》 2015-05-12
《中国医疗管理科学》 2015-05-12
《中国医疗管理科学》 2015-05-12
《铁道运营技术》 2015-07-06
《重庆电子工程职业学院学报》 2015-07-02
《重庆高教研究》 2015-06-29
《重庆高教研究》 2015-06-26
010-56259535
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